پیش تغلیظ یون های سرب(ii) وکادمیم(ii) به روش جذب در فاز جامد بااستفاده از نانو لوله های کربنی اصلاح شده با مشتقات سیانوریک تیول دار

در این تحقیق از یک سیستم استخراج فاز جامد (spe) در مقیاس نانو برای جداسازی و پیش تغلیظ سرب(ii) و کادمیم(ii) استفاده شده است. اساس این روش تشکیل کمپلکس بین یون های سرب و کادمیم ، با عامل اصلاح گر جاذب می باشد. در این مطالعه از mg 110 جاذب شامل mg 50 پودر گرافیت، mg 40 سیانوریک تیول دار و mg 20 نانولوله کربنی چند دیواره استفاده شد. تاثیر پارامترهای موثر بر جذب سرب از قبیل ph نمونه در محدوده (0/9 - 0/3)، سرعت جریان عبور نمونه (ml min-1 2- 5/0)، سرعت جریان عبور محلول شوینده (ml min-1 2- 5/0)، غلظت محلول شوینده (m 5/0- 005/0)، حجم محلول شوینده (ml 10- 2) مورد بررسی قرار گرفتند. برای بهینه سازی عوامل موثر بر پیش تغلیظ سرب، از روش تک عاملی استفاده شده است. به منظور دستیابی به شرایط بهینه عوامل موثر بر یش تغلیظ سرب، 0/50 میلی لیتر محلول سرب از روی ستون حاوی 110 میلی گرم نانولوله کربنی اصلاح شده با سیانوریک تیول دار و پودر گرافیت عبور داده شد. شرایط بهینه پیش تغلیظ سرب عبارت بودند از ph برابر با 0/6، سرعت عبور نمونه ml min -1 5/1، سرعت عبور شوینده ml min -1 5/1، غلظت محلول شوینده 05/0 مولار و حجم محلول شوینده 0/2 میلی لیتر. برای پیش تغلیظ فلز سرب، این یون ها تحت شرایط بهینه توسط نیتریک اسید به عنوان محلول شوینده شسته شدند و مقدار آن ها توسط اسپکترومتری جذب اتمی شعله اندازه گیری شد. تحت شرایط بهینه، یون های سرب موجود در نمونه های آبی تا500 برابر تغلیظ شدند. بنابراین فاکتور تغلیظ این روش برای سرب 500 می باشد. حد تشخیص روش ارائه شده بعد از پیش تغلیظ برای سرب ppb 4/2 بود. تحت شرایط بهینه و دمای c? 25 حداکثر ظرفیت جاذب برای سربg mg-1 µ880 و انحراف استاندارد نسبی با شش اندازه گیری مستقل برای محلول سرب با غلظت -1 g mlµ 5/0، 4/3 درصد بدست آمد. به منظور بررسی کاربرد این روش در نمونه های حقیقی مقدار سرب موجود در نمونه های آب آشامیدنی دانشگاه صنعتی اصفهان و پساب کارخانه فولاد مبارکه اندازه گیری گردید. روش فوق برای پیش تغلیظ کادمیم نیز استفاده گردید. در شرایط مشابه تاثیر پارامترهای موثر بر جذب کادمیم از قبیل ph نمونه در محدوده (0/9 - 0/3)، سرعت جریان عبور نمونه (ml min-1 2- 5/0)، سرعت جریان عبور محلول شوینده (ml min-1 2- 5/0)، غلظت محلول شوینده (m 5/0-01/0)، حجم محلول شوینده (ml 8-2) مورد بررسی قرار گرفتند. برای بدست آوردن شرایط بهینه عوامل موثر بر پیش تغلیظ کادمیم 0/50 میلی لیتر محلول کادمیم از روی ستون حاوی 110 میلی گرم نانولوله کربنی اصلاح شده با سیانوریک تیول دار و پودر گرافیت عبور داده شد. این کار در سطوح مختلف پارامترهای ذکر شده انجام گرفت. در نهایت شرایط بهینه پیش تغلیظ کادمیم به صورت زیر بدست آمد. ph برابر با 0/7، سرعت عبور نمونه ml min-1 1، سرعت عبور شوینده min-1 ml 5/1، غلظت محلول شوینده 05/0 مولار و حجم محلول شوینده 0/3 میلی لیتر. یون های فلزی کادمیم نیز تحت شرایط بهینه توسط محلول شوینده نیتریک اسید شسته و مقدار آن ها توسط اسپکترومتری جذب اتمی شعله اندازه گیری شد. تحت شرایط بهینه، کادمیم در نمونه های آبی تا 330 برابر تغلیظ گردید. بنابراین فاکتور تغلیظ این روش برای کادمیم 330 می باشد. حد تشخیص این روش بعد از پیش تغلیظ برای کادمیم ppb 3/0 بدست آمد. برای محاسبه انحراف استاندارد نسبی 6 نمونه از محلول کادمیم(ii) با غلظت µg ml-1 05/0 مورد آنالیز و اندازه گیری قرار گرفت . در این روش انحراف استاندارد نسبی برای کادمیم 5/4 درصد و بالاترین ظرفیت جذب کادمیم در شرایط بهینه و دمای c ? ، g mg-1µ 550 بدست آمد. به منظور بررسی کاربرد این روش در نمونه های حقیقی مقدار کادمیم موجود در نمونه های آب آشامیدنی دانشگاه صنعتی اصفهان و پساب کارخانه فولاد مبارکه اندازه گیری گردید. این مطالعه نشان می دهد نانولوله های کربنی اصلاح شده با سیانوریک تیول دار توانایی بالایی در پیش تغلیظ سرب، کادمیم دارند.